主题：【请教】有人做过真空过滤(Vacuum filtration)吗? -- 天寒水
想做nano film,用pore size 2微米的过滤纸,可是别说是悬浮液,我就用水试,一个小时过去了,水一点没少.怪了,真是不知道是怎么回事.在google上找了一些相关东西后,我自认方法没错:用专用的vacuum filter holder,带side-arm的烧瓶,连到真空泵上.-可就是不漏水!
问题出在哪里?我先来分析一下啊:
1.过滤纸间隙太小?不是啊,我买的也不是最小的,还有200nm的呢;
2.真空泵的功率小造成的真空度低?但是人家还有用手动真空"泵"的,功率不比我的大吧?
3.连接处没有密封因而漏气?可是我检查了好几遍,应该没问题啊.
隔行如隔山!纸上得来终觉浅啊.请这里的各位科学家,帮我分析一下问题出在哪里.当然我也会屡败屡战,无论最终成功与否,我都会把结果贴出来,也算是一点收获.
谢谢!
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会不会是滤纸下的气泡没排净?
漏斗向上一头是个平面的圆环,中间是用硬海绵封着,我想是为了衬着滤纸防止下凹.可是就是滤纸下有气泡,也会被真空泵吸走啊.
过滤纸在水中泡过否? 若未泡, 则水在小孔中的表面张力会抵消真空泵的压强差施加在每个小孔上的压力.
若此法不通, 则换用更大孔径的滤纸, 看能否work? 一个个地改变实验的配置, 直到能work, 以图找出究竟是哪个环节的问题.
[偶不是学化学滴, 也许偶的建议差了十万八千里, 勿见笑]
不过很多情况下抽真空气泡是除不掉的，所以要事先检查确保你的滤纸和接触面之间没有气泡
看了你的实验描述以俺认为使用了滤纸或许是你失败的原因.因为无论如何滤纸与下面的漏斗之间的存在表面张力,抵消了真空负压.建议你改用玻璃过滤器(fussed-in fritted glass disc)试试.不过这东西较昂贵40美元左右一个,并且只能用使用一次!下次使用就测不准.
俺的经验,以水压排真空,玻璃过滤器pore size:100～160μm、150ml溶液大概需要6到10小时.
孔径大小是根据实验要求范围来定的,许可范围内当然应该选大孔的过滤用具.
"一个个地改变实验的配置, 直到能work, 以图找出究竟是哪个环节的问题."
说的好,这就是我们做"research"的途径吧.
从文献看,大家都是用滤纸的,其中包括一篇science文章.因为我做的是纳米材料,所以太大孔径的滤纸可能不行.
从您这里又学了不少东西,谢谢!
楼上衲子提出的用水泡是不是可以消除气泡呢?
2微米的滤纸，连大象都过得去，好像不用抽真空，水就能哗啦哗啦流过去。是不是你的新Holder包装上有什么保险装置没拆掉呀？
还有你用的滤纸是特福龙的还是氧化铝的？（2微米好像连纸地都有。）是一百张一包那种的吗？我们这里的滤纸的包装里，好像每张之间用聚乙烯之类的复合纸隔开以防粘连。这个复合纸肯定不漏水，你不会错拿了它吧？
滤膜一定要先浸湿，然后要把滤膜和滤器之间的气泡去掉, 2微米的滤膜, 虽然大象未必一定过得去, 过水一定没问题，抽真空后水一定哗哗的流
又快又方便。以前也玩过纳米材料，就这么干的。
1.关于大畜噬嗑和菜菜丛提到的"错拿隔膜当滤纸"问题:
我用的是Millipore* Isopore* Polycarbonate Membrane Filters,在fishersci.com买的,网址见:
https://www1.fishersci.com/Coupon?gid=112394&cid=1328
Cat.No.是TTTP 047 00,一百张两小盒装,每10张间有一张'塑料'纸隔开,塑料纸是白色的,滤膜发青,应该不会弄错.
2.衲子和爱睡觉的猫提到用水泡湿
我用水泡滤膜时,把它放在水面上,滤膜会卷成一卷,表面好象有一层油性的东西,不能和水"相容".把滤膜浸入水中,它则伸展开来,取出后,却从圆形变为椭圆.
再用泡过的滤膜做试验,还是"过滤"水,没有发现水"哗啦哗啦流".
3.滤膜是Polycarbonate(聚碳酸酯?)的,而不是普通的纸,用水泡能达到消除"小孔中的表面张力"的效果吗?有人用过同样的滤膜吗?
我觉的不可以吧.但是用什么浸泡呢?我那点可怜的化学知识就不够用了.
现在的情况就是这样了,我想问题肯定是出在滤膜的预处理上,却不知道如何去做,还请各位指教.
谢谢各位!
在网上找到的,和我的系统和用的滤膜一样.
见
http://www.chinagenenet.com/ad/millipore/010.htm
第一行三张图,第一,二张是Vacuum filter holder,第三张是过滤系统图.在第二行第一张图中可以看到装滤膜的蓝色盒子和滤膜.