主题：【请教】有人做过真空过滤(Vacuum filtration)吗? -- 天寒水
家园 【请教】有人做过真空过滤(Vacuum filtration)吗? 想做nano film,用pore size 2微米的过滤纸,可是别说是悬浮液,我就用水试,一个小时过去了,水一点没少.怪了,真是不知道是怎么回事.在google上找了一些相关东西后,我自认方法没错:用专用的vacuum filter holder,带side-arm的烧瓶,连到真空泵上.-可就是不漏水!
问题出在哪里?我先来分析一下啊:
1.过滤纸间隙太小?不是啊,我买的也不是最小的,还有200nm的呢;
2.真空泵的功率小造成的真空度低?但是人家还有用手动真空"泵"的,功率不比我的大吧?
3.连接处没有密封因而漏气?可是我检查了好几遍,应该没问题啊.
隔行如隔山!纸上得来终觉浅啊.请这里的各位科学家,帮我分析一下问题出在哪里.当然我也会屡败屡战,无论最终成功与否,我都会把结果贴出来,也算是一点收获.
谢谢!
本帖一共被 1 帖 引用 (帖内工具实现)家园 居然是这样的结果，我我我我我我我 吐血ing
家园 实在对不住,还请您保重身体
家园 【总结和致谢】实验成功! 我是把隔纸当成滤膜了 这个错误出得实在有点幼稚和郁闷.收获是:一.做真空过滤时,不要把隔纸和滤膜弄混;二,有时,错误可能出在自己认为最不可能的地方;
三,有问题无法解决时,可上西西河问询,因为这里高手众多,必有我师.
在此感谢:衲子,闲来有事,yj999,大畜噬嗑,四四方方,蜻蜓点水,爱睡觉的猫,菜菜丛,allegro(排名不分先后)的热情帮助和解答!
家园 【转自新兵营】天寒水同学的真空过滤问题 http://www.cchere.com/article/423937
家园 按照你的说法,应该是不会不成功的 建议重新检查一下系统
比如真空泵是不是接对了...
俺也算常做类似实验的,应该不会出现你说的问题
家园 重新检查一下,真空泵接对了 你用的是Polycarbonate Membrane Filters吗?滤膜是用水泡吗?
家园 用水泡过滤膜后,还是不行 1.关于大畜噬嗑和菜菜丛提到的"错拿隔膜当滤纸"问题:
我用的是Millipore* Isopore* Polycarbonate Membrane Filters,在fishersci.com买的,网址见:
https://www1.fishersci.com/Coupon?gid=112394&cid=1328
Cat.No.是TTTP 047 00,一百张两小盒装,每10张间有一张'塑料'纸隔开,塑料纸是白色的,滤膜发青,应该不会弄错.
2.衲子和爱睡觉的猫提到用水泡湿
我用水泡滤膜时,把它放在水面上,滤膜会卷成一卷,表面好象有一层油性的东西,不能和水"相容".把滤膜浸入水中,它则伸展开来,取出后,却从圆形变为椭圆.
再用泡过的滤膜做试验,还是"过滤"水,没有发现水"哗啦哗啦流".
3.滤膜是Polycarbonate(聚碳酸酯?)的,而不是普通的纸,用水泡能达到消除"小孔中的表面张力"的效果吗?有人用过同样的滤膜吗?
我觉的不可以吧.但是用什么浸泡呢?我那点可怜的化学知识就不够用了.
现在的情况就是这样了,我想问题肯定是出在滤膜的预处理上,却不知道如何去做,还请各位指教.
谢谢各位!
家园 白的就是滤膜 家园 【建议】兄弟呀，我基本上可以肯定你是拿错隔膜当滤纸啦。 我的过滤系统和你的一模一样。我们这里有Millipore的特福龙滤纸和PVC滤纸，0.1和0.2微米的，滤纸是纯白色的薄膜，看上去有十微米左右那么厚，我没量过。我也没用过2微米那么大孔的，我猜孔大了的话，颜色有可能深一点。但孔大的滤纸必然厚一些，所以还应该是纯白色的。
我们的滤纸，每一张都有塑料和普通纸做成的复合隔纸隔开，隔纸是淡蓝色的，是不是就是你说的发青？这个隔膜的质地比PVC和特福龙的滤膜要硬一些。
PVC滤纸，特福龙滤纸和隔膜表面都憎水。润湿一面的话，大概都会卷起来。
唯一的问题就是你说的十张滤纸才有一张隔膜。我想到一种可能性：你的滤纸是新买来的吗？会不会是你从哪位兄弟那里拿来了用剩的半盒，而那位兄弟有不随地乱丢东西的好习惯，每次用的时候抽一张滤纸出来，没把隔膜丢掉，所以你的滤纸变成了十张隔膜夹一张滤纸？
别的兄弟们讨论的气泡影响真空效率的问题，我想在工业真空过滤的工艺流程中会很重要。或者，在实验室尺度上，进行纳米尺度的超声真空过滤，才必须考虑气泡。微米级别的实验室抽滤，又不用考虑是不是要省百分之十的电，有点负压就行了，有没有气泡不要紧。我用0.1微米的PVC膜，用和楼主用的一样的Holder和抽滤瓶，用最差的薄膜泵，抽200毫升水大约用时20秒，的确是哗啦一下就全过去啦。滤纸不用预处理的，夹上去就用了。
这样的抽滤系统，每个化学和生物实验室都有，楼主找个化学系或者生物系的朋友帮你看一眼就好啦。
我能猜到你为什么不用离心。是不是要把胶粒在滤纸上干燥成微米厚度的薄膜？
家园 请看这里 在FAQ里头有这样的话：
How do I tell the membrane from the separator?
The blue paper is the separator.
http://www.millipore.com/catalogue.nsf/docs/C153
另外，产品说明的那部分说PC滤膜亲水。这样，假如从一面润湿，水渗进孔道理，滤膜还是会卷起来。
另外，TTTP 2微米膜的确是白色，透水速度，350ML/min/cm2, 我没仔细看是在多大的压力差下量的。
家园 这不对了么? "再用泡过的滤膜做试验,还是"过滤"水,没有发现水"哗啦哗啦流"."
能过滤水了, 不就对了么. 哪能真的哗啦哗啦流. 我做咖啡喝的那个滤纸滤咖啡都慢得要死呀.
家园 Vacuum filter holder 和过滤系统图片 在网上找到的,和我的系统和用的滤膜一样.
见
http://www.chinagenenet.com/ad/millipore/010.htm
第一行三张图,第一,二张是Vacuum filter holder,第三张是过滤系统图.在第二行第一张图中可以看到装滤膜的蓝色盒子和滤膜.
家园 肯定是把隔断片当膜了，这种膜夹紧固定就行，不涉及亲水不亲水的是 我常用第一排第一个和第二排第三个