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主题:【整理】2012年国内食品质量状况,看数据说话 -- 文青

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家园 本来色谱+红外是分析的主流---直到70年代初

这点上你可以看看色谱主的教主,J&W公司的创始人Walter Jennings的演讲A Look at the Neanderthal Age of Gas Chromatography[1]

http://foodscience.ucdavis.edu/news_events/jennings-colloquium-files/A%20Look%20at%20the%20Neanderthal%20Age%20of%20Gas%20Chromatography.pdf/view

一个有趣的青蒿素发明的历史故事见证了红外光谱之于化学分析的重要作用。

1970年,屠蚴蚴老师(右图)发现了青蒿(左图)中低温萃取的物质(混合物)能够100%杀死疟原虫。这一消息很快通报给了全国其他抗疟药物单位。但是屠蚴蚴老师不是中医出身,对中药植物缺乏选择 (花期和种类)的经验,结果后来一年的提取物产量一直不高。为了提高产量,屠蚴蚴老师使用了最新的液相色谱。进行研究,但是提取量仍然有限,因此临床试验仍不是特别理想。

与此同时,云南和山东的研究单位很快找到了大量青蒿素含量较高的青蒿植物(黄花蒿),并且用重结晶的方法提取了成百上千克的青蒿素(左下图),临床试验结果十分理想。

但是如何证明云南和山东从黄花蒿中重结晶提取的青蒿素(临床试验结果100%有效,融点是149~151°C)和屠蚴蚴老师用液相色谱提取的少量青蒿素(临床试验结果不是100%有效, 融点是155~157°C)是同一种化合物-青蒿素呢?那时候世界范围内用来做化学分析的质谱仪还很少,全中国只有一台。于是更普及的红外光谱仪就率先登场了。当云南和山东的大量样品和屠蚴蚴老师用液相色谱提取的少量样品的红外光谱(下图)都显示同样的特征的时候,人们基本上确定了它们就是同样一种化合物 (纯青蒿素融点是150~153°C,分子结构见左图)。

上世纪70年代后,质谱仪器迅速普及,特别是 色谱和质谱的联用(GC/LC-MS)获得极大进步和成功。此时虽然红外光谱技术也发展出来FTIR,但是色谱和红外谱的联用(GC/LC-IR) 却进展缓慢,导致现在质谱是主流的化学分析手段。但是质谱,红外光谱和NMR核磁共振谱仍然是三种主要的确定化合物的手段,它们在鉴定化合物上既互补又有竞争.

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