主题：【原创】化工过程控制的实践 -- 润树

从反应过程得到的物料，除了所需的产品外，通常还有未完全反应的反应物以及由反应产生的副产品。分离过程就是要将这些化合物加以分离，从而获得最终的产品，同时也回收反应物并对副产品进行相应的处理。分离过程的设备主要有闪蒸器，吸收塔，萃取塔，以及各种形式的蒸馏塔/精馏塔。很多情况下，一个完整的分离过程是由这些设备的组合来完成的。

闪蒸器（flash tank）

如果化学反应是在高压下进行的，可以让其液态产品进入闪蒸器，通过降压来获得一定程度的分离。比如9.1中提到的乙酸生产过程，其反应后的第一步分离就是闪蒸。此降压过程将物料的高压机械能转换成热能，使物料中某些较低沸点的化合物从液态变为气态，而较高沸点的化合物仍停留在液态。当然这个分离是不完全的，气态中有高沸点物，液态中也有低沸点物，它们的分离程度取决于各化合物在对应的压力和温度下的分离系数。气态产品将进入下一个设备得到进一步分离，而液态物料被循环回反应器。闪蒸器的被控变量是压力，通过改变气态物料的流量来控制。有些闪蒸器还有辅助的加热器，通过提供外部热能来获得更多的气态产品。在这种情况下，也可调节加热器热量流（蒸器，加热油等）来控制闪蒸器的温度。

吸收塔（absorber）

如果由化学反应而获得的粗产品是气态物料，通常是用吸收塔来进行第一步的分离。吸收塔可以是塔版式的，也可以是填料式的。其过程是，气态物料从塔底进入，在与从塔顶进入的吸收液接触的过程中被吸收而转化为液态。9.1中的双酐生产过程，有两个比较特殊的吸收塔，从裂解炉获得的气态烯酮产品在吸收塔中不但被乙酸吸收，而且两个化合物同时也发生组合反应生成双酐产品。与吸收塔相配的是提馏塔，它的任务是从吸收液中分离出反应产品，而吸收母液也可以送回吸收塔循环使用。

吸收塔的控制要点是气液间的流量比例控制需恰到好处。吸收液少了，不能将产品完全吸收；多了，将使后续的蒸馏过程消耗更多的热量。因此在两者的流量比例控制外，还要加一个反馈控制系统。最好的反馈变量是塔底粗产品的成分，该变量通常是由不同种类的分析仪来测量。但是如果被分析的物料是二元组合，如上面提到的双酐吸收塔，其成分是双酐产品和乙酸，也可以通过特殊的流量仪表来测其重度，然后将重度换算成成分。这样可以大大降低测量仪表的设备和维护成本。

萃取塔（extractor）

有机化学反应的生成物中常常有水。将水从产品中分离出来，往往借助于萃取过程。其原理是，水和有机产品的混合物料从萃取塔的顶部进入，在与从塔底进入的萃取液（有机溶剂）接触的过程中，水从塔底析出。萃取塔的控制要点与吸收塔类似，但由于这是液-液之间的传质过程，其动态时间要远大于吸收塔的气-液传质。由于萃取塔一般都充满了液体，更加延缓了控制系统的动态响应。

精馏塔（distillation column）

分离过程中更具挑战性的还是精馏塔的控制。精馏塔的种类很多，功能各异，其典型特征是，塔底有一个再沸器，塔底的部分液相物料在其热量的作用被汽化并向塔的上部传递；塔顶有一个冷凝器，塔顶的气象物料被冷却为液相并部分回流。被分离的液体物料从塔中间的某块塔板（或填料段）进入精馏塔。

进料点以下的塔段被称为提馏段，液相物料在向塔底传递的过程中，依据各塔板上不同的分离系数，与上升的气相物料进行传质作用并达到平衡态。这样的过程在每块塔板上逐次进行，结果是越靠近塔底，液相中的高沸点（重主分）化合物的成分就越高。

进料点以上的塔段被称为精馏段，气相物料在向塔顶传递的过程中，与向下流动的液相进行传质作用，结果是越靠近塔顶，气相中低沸点（轻主分）的成分越高。

这个传质过程的综合结果是，在塔顶获得轻组分产品，塔底获得重组分产品，达成分离目标。但是，由于反应过程中生成的副产品可能有很多种，它们的沸点有些低于有些高于主产品，因此要获得高精度的主产品，常常需要多个精馏塔才能完成。其中，某塔去除低端副产品，某塔去除高端副产品。

精馏塔的常规控制系统

一般概念

对于不同的精馏塔，控制系统的设计往往也是不同的，要具体问题具体分析。但一般地说，几乎所有的控制系统都是为了达到物料和热量平衡的目的而设计的。常规控制系统总是将被控变量（controlled variable, CV）和调节变量（manipulated variable, MV）配对，因此有多少CV，就必须有多少MV。一个典型的精馏塔，其CV通常包括塔压（PC），塔底温度（TC）和液位（LC），塔顶温度（TC）和回流罐液位（LC）。相应地，MV有塔顶冷凝器的冷凝量（condensation, C），塔顶馏出物（distillate, D），塔顶回流（reflux，R），塔底馏出物（bottoms， B），和塔底再沸器热量（heating , H）。图9.2.1是这些CV和MV的标示说明。

图9.2.1 一个典型精馏塔和它的CV（蓝色）及MV（红色）标示

理论上说，这五个MV和五个CV的配对，可以产生5！=120种组合的控制策略。但从实用的角度出发，常用的组合也就十来种。另外，不管采取哪一种组合，改变其中任何一个MV，都将以不同的动态时间影响到其它的CV（这就是我们常说的偶合现象）因此，如果所有五个CV都置于闭环控制，这个塔可能会经常处于波动状态。这个问题在有模型预估控制系统应用的情况下，可得到较好的解决，而在常规控制下，通常是将指示分离效果的一个变量，如塔顶或塔底温度，置于开环控制，即由操作工来手动改变有自由度的那个MV的设定值。表9.2.1 列出了七种CV和MV配对的控制策略*。

表9.2.1 七种CV和MV配对的控制策略

*（取自Henry Kisters《Distillation Operation》一书）。

塔压通常是由冷凝量来控制的。如果塔压升高，说明塔里面的气相物料过多，增加冷凝量能将这些气相物料转换成液相物料。改变再沸器热量也能直接影响塔里气相物料的多寡，但不是很常用的选择。塔压的稳定，对于一个精馏塔的操作来说是非常重要的。

塔顶和塔底液位直接关系进入和馏出的物料之间的平衡，而塔的进料量通常是由其它因数决定的，因此分别选择塔底和塔顶的馏出物料流量来控制这两个液位是很容易理解的。但在某些特殊条件下，比如塔底馏出物流量太小，其流量值的改变对液位影响不大（灵敏度低），因此选择用再沸器热量来控制塔底液位会更有效。

塔顶或塔底的温度控制都是为了获得满意的分离效果，这是因为，在塔压固定的条件下，温度常常可以反应组分的变化，控制了温度，也就相当于控制了组分。当然如果有可靠的在线分析仪来测量组分就更好了。在塔顶或塔底产品纯度很高的情况下，相应的温度就不能有效的反应其产品质量（测量灵敏度底），这时通常是选择一块灵敏塔板的温度，来间接控制产品质量。如果塔压处于经常变化的状态（比如由负荷变化引起），还必须对控制温度进行塔压补偿，否则，由其反映的组分是不准确的。

控制策略的选择

在选择一种控制策略前，最好对以下问题有所了解：

是塔顶还是塔底的产品质量更重要？

哪一个产品的流量更大？

主要干扰源是什么，进料流量，组分，冷凝介质，还是热介质？

这个塔有反向响应现象吗（如再沸器热量增加反而引起塔底液位上升）?

产品流量与塔内的气液物料流量的比值是多大？

回流量与进料和塔顶产品的比值是多大？

该塔有热量综合利用的系统吗（比如塔底高温产品被用来对进料预热）？

下面我们就表中四种常用的控制策略作一个简单的分析。

图9.2.2所示策略的特点是，由于再沸器热量被用来控制提馏段的某塔板温度，对于塔底产品的质量控制是很有利的。它也能有效地对进料流量和组分的变化作出补偿，因为被控塔板温度能很快反映这些干扰所带来的变化。其缺点是，由于回流量是手动控制的，在冷凝介质的温度发生变化（比如冷却水温度随环境温度影响而改变）对过程产生干扰时，其自动响应有赖于塔压对这个干扰的反应，这通常是很迟缓的。塔顶产品流量也会处于经常的波动之中。

图9.2.2 精馏塔常规控制策略之一

图9.2.3所示策略的特点与上例差不多是相反，它对塔顶产品的质量控制是有利的，对再沸器热介质温度变化的干扰却较差（如果不是蒸汽而是加热油的话），塔顶和塔底的产品流量都会波动。如果该塔塔底液位对再沸器热量有反向响应（即假液位）的现象，则不用担心，因为它的热量输入不随液位变化。

图9.2.3 精馏塔常规控制策略之二

图9.2.4所示策略因回流量与回流罐液位形成串级控制，对于来自冷凝介质的干扰能很快作出响应，但由于塔板温度与塔顶馏出物之间的串级控制动态响应较慢，对产品质量控制的效果不会很好。

图9.2.4 精馏塔常规控制策略之三

图9.2.5所示策略适用于塔底产品流量很小的过程，抗热介质干扰也很好。但如果存在假液位现象，这个策略就根本不能用，因为液位和加热量之间会形成一个正反馈的回路。顺便说一下，如果塔底物料在加热时会形成泡沫，就很可能引发假液位现象。

图9.2.5 精馏塔常规控制策略之四

液泛（flooding)

我们还注意到，每个塔都有一个DP测量，这是塔压差，常被用来警示液泛的现象。一个塔的设计和操作，有其负荷的上限。负荷增大，每块塔板上积累的液相物料增多，就会使整体的塔压差也增大。如果超过上限，就可能引起液泛，使塔内气-液两相之间的传质过程不能正常进行，严重影响分离效果。在这种情况下，一般是通过降低进料流量来缓解。当然液泛也可能由其它因数造成，比如过量的气象物料引起传质通道的堵塞，上下不能通达，物料在塔板上越积越多。这时要考虑降低再沸器热量来减少气象物流；也可能由过量的回流造成，解决之道当然就是减少回流。

在上面图示的这个典型精馏塔的基础上，为了特殊的分离要求，设计上可以产生无数的变化。例如，当底端和高端副产品在进料中占有相当比例时，可从塔的中间某块塔板提取产品，而从塔顶和塔底分别得到底端和高端副产品。又如，进料中有水，在蒸馏时与其它有机物形成共沸，为了满足共沸所需的组分要求，就需要增加能对塔底水的组分进行控制的操作变量，要么在塔顶回流水（进料中水不足的条件下），要么在塔底循环有机物（进料中水过多的条件下）。在这些情况下，都需要对控制系统的设计进行相应的改变。

精馏塔的先进控制

精馏塔控制的挑战还是在成分控制，不但有技术上，也有经济上的原因，既牵涉到产品质量，又对能源的消耗有很大的影响。上面我们提到，在常规控制下，通常是将再沸器热量或塔顶回流置于手动控制。为了满足产品质量的要求，它们经常是处于过量设置的状况，消耗额外的能源。

多变量模型预估控制系统（MPC）的应用，常能改善精馏塔的质量控制，降低能耗。关于MPC，已有专门的一章，这里再举一个精馏塔的控制实例。

图9.2.6是一个正丁醇的产品分离塔。其进料中有约85%的正丁醇，14的异丁醇和其它轻组分，1%的重组分。由于两个同分异构的丁醇沸点和分配系数接近，很难分离，因此用了100块塔板。正丁醇产品从第六块塔板上以气相的形式抽出，被冷却后进入中间产品储罐。塔顶是异丁醇，轻组分和约15%的正丁醇。塔底是重组分和少量的正丁醇。

图9.2.6 正丁醇的产品塔

它的常规控制系统是这样设计的：塔顶的回流罐液位与回流量（R）组成串级控制，塔底液位与塔板抽出产品流量也是串级控制。塔顶产品流量（D)，再沸器流量（H）和塔底产品流量（B）都是手动控制。塔压处于自动控制。

先对这个设计的策略作一个说明。操作工根据进料流量和组分来设定塔顶产品流量。比如说，进料是每分钟100加仑（gpm），那么塔顶产品流量D的设定可根据下式算出：

D = 100*15%（进料中的异丁醇，塔底的异丁醇少到忽略不计） + D*15%（塔顶中的正丁醇）

D = 15/0.85 = 17.6 gpm

由于塔顶馏出物是卡死的，如果有过量的正丁醇被蒸发到塔顶，一定时间范围内将使塔板抽出产品流量降低，但回流罐液位将升高，其串级控制将使这些过量的正丁醇回流入塔中。这些正丁醇的回流将使塔底的液位上升，其串级控制回路将增大塔板抽出的产品流量，使过程重新达到物料平衡。

问题是，开初为什么会有过量的正丁醇被蒸发到塔顶呢？是由过量的再沸器蒸汽流量设定引起的。那么它的设定依据又是什么呢？是为了保证从塔板抽出的产品中的异丁醇浓度低于0.025%的指标。这么低的浓度，用在线气相色谱仪也是难以保证可靠精度的。因此，选择了对第31块塔板的物料成分进行分析，精验表明，只要这里的异丁醇浓度能保持在0.25%以下，那末最终产品的指标就能得到保证。这样做对控制系统本来是有利的，因为可以预知产品的质量，但由于再沸器蒸汽这个调节变量被置于手动控制，从色谱仪分析出的浓度不能得到有效利用。如果进料流量变化了，操作工还要根据经验工式计算蒸汽流量的设定。结果是，为了保证产品指标，蒸汽流量常常是过量设定，造成能源浪费。

应用MPC后，这几个手动设定的流量都由MPC自动调节(上图中的红色标号的变量是MV，绿色标号的变量是CV)，减少了操作工的工作量，使蒸汽消耗降低了约10%，产品质量和塔顶正丁烷的浓度控制也得到很大改善，如图9.2.7所示。这是由Aspen Tech的IP/21过程信息系统所显示的历史数据，其中红线是塔板31的异丁醇浓度，蓝线是塔顶的正丁醇浓度。前半段是30天的常规控制，后半段是30天的MPC控制。

图9.2.7 正丁醇产品塔的MPC控制与常规控制的比较